樣本制備
1.樣本制備的一般方法
糧食、煙葉、茶葉等干燥產品:將樣本全部磨碎,也可以四分法縮分,取部分樣本磨碎全部通過20目篩,四分法再縮分。
肉食品類:切細,絞肉機反復絞三次,混合均勻后縮分。
水產、禽類:將樣本各取半只,去除非食用部分,食用部分切細,絞肉機反復絞三次,混合均勻后縮分。
罐頭食品:開啟罐蓋,若是帶汁罐頭(可供食用液汁),應將固體物與液汁分別稱重罐內固體物應去骨、去刺、去殼后稱重,然后按固體與液汁比,取部分有代表性量,置搗碎機內搗碎成均勻的混合物。
蛋和蛋制品:鮮蛋去殼,蛋白和蛋黃充分混勻。其他蛋制品,如粉狀物經充分混勻即可。皮蛋等再制蛋,去殼后,置搗碎機內搗碎成均勻的混合物。
水果、蔬菜類:如有泥沙,先用水洗去然后除去表面附著的水分,取食用部分,沿縱軸剖開,切成四等份,取相對的兩塊,切碎,混勻,取部分量于搗碎機內搗碎成均勻的混合物。花生仁、桃仁:樣本用切片器切碎,充分混勻,四分法縮分。
中藥材:根據不同品種,選擇合適的粉碎方法,經粉碎后混勻,四分法縮分。
2.FDA的樣本制備方法舉例
(1)樣本的整理 測定生鮮農產品藥物殘留時,如果沒有特別指明,按照規定,應以整個農產品作為試樣。除了分析特定食品中特定藥物殘留外,一般不得洗滌、除塵、削皮。水果:去掉水果的把、凹處和核。
香蕉:切掉兩頭。
芒果:去掉皮和核。
甜瓜:去掉皮、莖、籽,只分析食用部分。
堅果類:去掉殼。
菠蘿:去掉蒂和外皮,只分析食用部分。
楊梅:去掉蒂。
南瓜:去掉皮、莖、籽,只分析食用部分。
玉米:去掉外皮和心,只分析食用部分。
根菜:簡單地洗去土,根和葉一起出售的,也要分別分析。不論出售時是否包括葉,分別規定了根和葉的允許殘留量,出售時,根和葉都不得超過允許量。
蔬菜:對蔬菜罐頭,罐內填裝物全部分析。
大蒜:去掉根、莖、外皮,只分析蒜頭。
乳、乳制品:如果是乳酪,要除去外皮,報告脂肪中的藥物含量。
蛋:去掉蛋殼,蛋黃、蛋清都要分析。
魚:加鹽水的罐頭,去掉鹽水；加油和調味品的罐頭,罐內填裝物全部分析；鮮魚去掉鱗和內臟,其余頭、尾等一起分析；冷凍魚,解凍,去掉水分,按照鮮魚分析。
牡蠣、蛤蜊、蛤仔等:鮮的、冷凍的和罐頭制品,都是把肉和液體調制均勻,進行分析。
(2)試樣的制備 收到的檢體,在可能的范圍內,通過磨細、切細或混合攪拌,使之成為均勻的混合物。從檢體中選擇能代表整體的部分,供分析使用。通過細切或研磨不能混勻的檢體(如草等),可以在切細以后,用反復混合的方法,經四分法縮分,采取樣本。個體小的農產品,如糧食等,不能把全部檢體粉碎,可以反復混合并經四分法縮分,減少到1.8kg或約4.6L,再把縮減下來的試樣細切或磨碎。從混合均勻的檢體中取試樣三份,第一份供分析用,第二份供確證分析結果用,第三份作為證據留存。樣本要冷凍保存。試樣的數量,根據檢體分析的難易而定。分析用的、確證分析結果用的和留作證據用的試樣,各要1.1L密度大的檢體,要0.45kg以上。
經過縮分的樣本,進行制備。
水果:個體大的水果(如蘋果等)從各縮分檢體取出質量相同的若干個體,切細混合；個體小的水果,從各縮分檢體各取200g,切細混合。
糧食:從充分混合的縮分檢體各取100g,磨碎到能通過20目篩。
堅果類:去殼,從各縮分檢體各取100以上等量的果肉,混勻,磨碎。
莢豆類、龍須菜:從充分混合的縮分檢體各取200g,切細或磨碎。
莖菜(芹菜等):經過縮分的檢體,縱向分為四等份,取相對的兩部分,切細勻。動物組織:經過縮分的檢體用絞肉機絞碎,從各檢體取100g,再絞碎。
乳制品:從各經過縮分的檢體各取等量磨碎,切細或混勻。
乳:從充分混合的縮分檢體各取100g(或100mL)。
蛋:從經過縮分的檢體各取半數,混合。
3.加拿大福利衛生部標準中樣本的實驗室制備舉例
新鮮水果和蔬菜 輕輕擦去泥沙等附著物,蔬菜根部可用刷子和水輕輕擦洗。除去非食用部分,如卷心菜、花椰菜的外葉,洋蔥的根部和頂部,水果的柄和核,分出食用部分供分析。從每一個點取出等量,制成混合樣本,混勻堆積好,用四分法分出約300g,用混合器摻和均勻。若混合的樣本不能及時分析,應盛于清潔的密閉玻璃容器內,冰凍保存,存放時間也不能超過兩周。因有酶解作用影響樣本中藥物殘留組分的可能性,所以液體或半液體樣本在20℃或高于20℃時,分析前的存放時間不能超過一天。
干燥谷物、脫水水果和蔬菜 將樣本混合后,用四分法分出300g。如樣本為非粉末狀物,將此300g樣本于搗碎器中打成粉狀。若粉碎樣本不能及時分析時,應盛于清潔的密閉玻璃容器內,在略高于冰凍溫度下保存。
動物組織 從每一個點各取相等質量制成混合樣本,混勻,用四分法分出約300g,用摻和器混合均勻,為了確保樣本均勻一致,摻和器停動后,用刮鏟混勻,再繼續摻和。蛋類從每一個點選一個蛋,去殼后全部充分混勻。