1.溶解氧的固定
在溶解氧瓶中盛滿待測水樣,用移液管插入液面以下,向瓶內加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞,顛倒混合幾次,靜置,待棕色絮狀物下降到瓶的一半時,再顛倒混合一次。一般在取樣現場固定。
2.析出碘
輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解后,靜置暗處5mnm。
吸取100ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。然后對相關數據進行處理，得出溶解氧的數值。