X射線衍射實驗的準確性和實驗得到的信息質量好與壞與樣品的制備有很大關系,因此在做XRD衍射實驗時應合理處理樣品和制備樣品。Xrd可以測量塊狀和粉末狀的樣品,對于不同的樣品尺寸和樣品性質有不同的要求。制備時應考慮晶粒大小、試樣的大小及厚度、擇優取向、加工應變和表面平整度。
1)塊狀樣品的要求及制備
a.對于非斷口的金屬塊狀試樣,需要了解金屬自身的相組成、結構參數時,應該盡可能的磨成平面,并進行簡單的拋光,這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜,也可以消除表面應變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質,且金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面,面積不小于15X20毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起,因為XRD是掃過一個區域得到衍射峰,對試樣需要一定的尺寸要求。
b. 在薄膜樣品制備時,要求樣品具備比較大的面積,其厚度應大于20nm,且薄膜比較平整以及表面粗糙度要小。對于薄膜樣品,可將其鋸成與窗孔大小一致,根據實際情況可以用導電膠或者橡皮泥對將樣本固定在窗孔內,應注意將固定在窗孔內的樣品表面與樣品板盡可能平整。
c.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向,衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇相應的方向平面。
2)粉末樣品的制備
要了解樣品的物理化學性質,如是否易燃,易潮解,易腐蝕、有毒、易揮發。
顆粒度的要求:對粉末樣品進行X射線粉末衍射儀分析時,一般要求晶粒大小應在320目粒度(約40um)的數量級內,這樣可以避免衍射線的寬化,得到良好的衍射線。
將樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末,若手摸無顆粒感,認為晶粒大小已經符合要求,再把樣品粉末制成有一個十分平整平面的試片。
3)特殊樣品
分散在膠帶紙上黏結,形成石蠟糊,或鋸成與窗孔大小一致,用石蠟固定在窗孔內。
4)注意
a.樣品太粗,參與衍射的晶粒數目少,衍射強度會下降;同時樣品尺寸不均會存在一定的擇優取向,不利于與標準譜圖進行對比。
b.若為了得到細小樣品采用球磨等非常強力地方式進行研磨,可能會破壞晶型結構,且顆粒尺寸太小,會產生對X射線的吸收,衍射強度降低,晶粒尺寸小也會引起峰寬化,不利于得到結構清晰的XRD譜圖。