MIP原子化器
微波誘導等離子體(MIP)的裝置由微波發生器和等離子體炬管兩部分組成,其中的微波發生器頻率為2450MHz,功率一 般為40?150W。支持氣體為氮氣、氯氣或氮氣。工作時先用高頻火花放電裝置(Tesla 變壓器)點燃等離子體,微波能量通過電感耦合到等離子體炬管(諧振腔),通過諧振腔傳導到等離子體。
常用來形成微波等離子體的諧振腔有兩種,最常用的諧振腔是 TM010 ,該諧振腔體內徑約為93. 0mm,腔體厚約為10mm, 由黃銅材料制成。腔體中心孔放置一根石英放電管,放電管內徑約為1.45mm,外徑約為6. 2mm。另外一種是同軸表面波激勵器(Surfatron),腔體也由黃銅材料制成,中心石英管用于形成等離子體。
1988年,Perkings 等最先將 MIP 用作原子熒光的原子化 器口,他們用自制的 TM010 諧振腔和原子熒光組成了一套 MIP- AFS 系統(見下圖),用氧氣作支持氣,檢測了14種元素,研究了用線光源(HCL)和連續光源(鼐弧燈)?作激發光源時儀器 的工作條件、線性范圍、檢出限以及有關的離子干擾、化學干擾和散射干擾,并與有關的 HCL-ICP-AFS 的檢出限作了比較。隨后又做了用氮氣作支持氣的 MIP 性能的研究。
從下表的比較可以看出,用氮氣作支持氣 HCL-MIP-AFS 的檢出限要比用氧氣作支持氣 HCL-MIP-AFS 改善5-100倍, 接近 HCL-ICP-AFS 的水平。其工作曲線的線性范圍可達5個量級。
MIP-AFS 檢出限(單位:ng/mL, k = 2)
元素 | 波長/nm | HCL-MIP- AFS(氯氣) | Xe-arc-MIP- AFS(氧氣) | HCL-MIP- AFS(M 氣) | HCL-ICP- AFS |
Ag | 328.1 | 40 | 70 | 10 | 2 |
Al | 396.2 | 700 | 1000 | 80 | 20 |
Ba | 553.5 | 20 | 40 | 8 | 50 |
Li | 670.8 | 20 | 50 | 1.2 | 0.4 |
Ca(I) | 422.7 | 20 | 20 | 1.7 | 0.4 |
Co | 240.7 | 1000 | 1000 | 19 | 3 |
Cr | 357.9 | 2000 | 2000 | 40 | 8 |
Fe | 248.3 | 600 | 1000 | 30 | 10 |
K | 766.5 | 20 | 50 | 1 | 0.8 |
相對于 ICP 原子化器,微波等離子體所用的功率較低,因此 其背景輻射較小,即背景和散射干擾較小,即使對那些高濃度的難熔元素;所消耗的氣體量也少得多,因此使用和維護費用較低。缺點是對外界干擾的承載能力很低;易電離元素的基體影響較大,化學干擾也較嚴重;對水蒸氣的承受能力也很低,許多情況下需要加復雜的去溶裝置。