軟件
現在的原子熒光光譜儀的操作軟件一般均采用 Windows 98/ 2000/xp 操作系統作為工作平臺的視窗軟件。主機通過 RS-232或 USB 串口電纜與微機進行通訊,通過微機的操作系統,設置儀器條件、測量條件、樣品參數,進行數據處理等。軟件能儲存并打印測量結果、分析報告、原始數據、標準曲線、分析條件、斷電保存數據、錯誤提示、儀器自診斷等。軟件能自動判斷空心陰極燈的元素并根據不同的元素設置不同的最佳缺省參數;能自動判斷單、雙 陰極燈,雙陰極燈能自動設置主輔陰極電流。軟件擁有強大的在線幫助系統,簡單易學,操作方便靈活。
軟件中除了用戶常用的未知樣品檢測軟件包以外,還有儀器性能指標測試軟件包,所測的指標包括:穩定性測試、精密度測試、 檢出限測試、工作曲線的線性范圍測試等,雙道同測的儀器還要進行雙道干擾的測試。各指標的測試方法和計算公式簡述如下。
1、穩定性
將儀器調到正常工作狀態,選用一種代表元素的合格空心陰極燈做試驗,將石英爐原子化器調節到一定位置,使檢 測到的靜態模擬信號的熒光強度初始值為500,連續測量30min (進行60次測量),取其極大值和極小值,按下式計算其穩定度:
式中 Imax——30min 內測得的熒光強度極大值;
Imin——30min 內測得的熒光強度極小值;
I——60次測得的熒光值的算術平均值。
①將儀器調到正常工作狀態,連續進行 U 次空白溶液測量, 計算空白溶液熒光強度的標準偏差值 S0。
式中Iio——某一單次空白溶液熒光強度測量值;
I0——11次空白溶液熒光強度測量值的算術平均值;
n—— 測量次數,n = 11。
②測量一條標準工作曲線,求其在線性范圍內的標準曲線斜率 B。
3、精密度(RSD)
將儀器調到正常工作狀態,用200倍檢出限濃度的標準溶液連續進行11次測量,按下列公式計算精密度 RSD:
式中 S——標準溶液熒光強度的標準偏差,按公式標準偏差值計算;
T——熒光強度的算術平均值。
做碑對鋪的干擾。
A 道:神燈,B 道:鏡燈。測試溶液:碑與銳混合溶液,cas = 500ng/mL, csb = lng/mL (即神與銳的質量比為500:1)。
將儀器調到正常工作狀態,使碑的熒光信號值與銳的熒光信號值的比在100倍以上。
先測 A、B 道同時工作時,B 道銳熒光值為 I 雙;將 A 道碑燈擋住(或拔掉碑燈),測 B 道單獨工作時銳熒光值為 I單,按下列 公式計算碑對銳的雙道干擾:
式中I雙——A、B 道同時工作時測量的銳熒光值;
I單——B 道單獨工作時測量的銳熒光值。