2012年12月17日,北京天文館,2012年度北京市電子顯微學年會隆重召開,年會由北京市電鏡學會和北京理化分析測試技術學會主辦。
旨在推動北京及周邊省市廣大電子顯微學的學術及技術水平,促進電子顯微學工作者在材料科學、生命科學等領域的應用、發展和交流。來自科研院所、高等院校、儀器耗材廠商的300余位專家學者、技術工程師,參加了此次年會,共同探討了電鏡產品的最新進展和相關應用技術。
年會現場
北京服裝學院張大省教授作了《服裝學院電鏡技術在服裝研究中應用現狀及其展望》的報告。
張教授介紹了服裝材料纖維的分類。依據原料的來源,纖維分為天然纖維、化學纖維(人造有機纖維)、人造無機纖維(由無機原料制取)。展示了眾多纖維的顯微照片:羽絨的顯微結構,蜘蛛絲的顯微結構;世界上最細的超細纖維的結構;防彈衣用無緯布;高強高模聚乙烯纖維;靜電紡絲纖維;各種高分子纖維材料的電池隔膜形態結構;天然麂皮結構解析與超細纖維合成革顯微結構對比等。
蜘蛛絲是一種天然超細纖維,將蜘蛛基因植入山羊體內,羊奶具有蜘蛛絲的蛋白,再將羊奶中的蜘蛛絲蛋白紡成人造基因蜘蛛絲,稱為生物鋼(Bio-Steel)。它的比強度是鋼絲的4~5倍。
化學纖維的形態結構有常規圓形斷面與光滑表面纖維,和異形纖維與非光滑表面纖維:Y型、五葉型、L型、啞鈴型、工字型、四孔中空型。可見纖維不都是圓形的,可作出任你想象的形狀,而且纖維表面也可以是非光滑的,內部可以刻蝕出微孔,若纖維中添加納米粉體可以賦予其獨特的功能。
電子顯微鏡與其他分析儀器一樣,它們是科研工作的眼睛。在探求纖維結構,了解纖維結構與性能關系,新型纖維開發以及相關纖維的鑒別等諸多方面都起著非常重要的作用。
科揚國際貿易(上海)有限公司北京辦事處劉明翠女士介紹了《Gatan最新TEM&SEM制樣設備介紹》的報告。
Gatan TEM樣品前制備設備離子減薄儀PIPSII 695,具有許多新特性,如觸摸屏GUI,離子槍可自動控制(標配氣體流量自動節流閥),加速電壓100eV至8000eV可調,更好的低能表現,XY雙軸可調樣品臺,減薄區域角度可調,數字影像觀察系統、可遠程監控,大容量杜瓦罐(6-8hr),集成溫度控制器,馬達控制離子槍(限Advantage)。
氬離子拋光技術,專門針對傳統制樣困難材料的樣品制備:地質頁巖氣研究的礦物樣品、軟硬截面樣品、高分子類樣品、EBSD分析的樣品。
Gatan llion+主要技術特點有雙潘寧規離子槍(聚焦離子束),離子槍控制,原位重復加工能力,冷臺,CCD實時觀察系統,專利WhisperlokTM技術,換樣時間<30s。
天美(中國)科學儀器有限公司顧群先生介紹了《天美日立超高分辨掃描電鏡的最新進展SU9000》。
2011年推出的SU9000超高分辨掃描電鏡,達到掃描電鏡世界最高二次電子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立 SU9000采取了全新改進的真空系統和電子光學系統,不僅分辨率性能明顯提升,而且作為一款冷場發射掃描電鏡甚至不需要傳統意義上的Flashing操作,可以高效率的快速獲取樣品超高分辨掃描電鏡圖像。
1. 新型電子光學系統設計達到掃描電鏡世界最高分辨率:二次電子0.4nm(30KV),STEM 0.34nm(30KV)。
2. Hitachi專利設計的E×B系統,可以自由控制SE和BSE檢測信號。
3. 全新真空技術設計使得SU9000冷場發射電子束具有超穩定和高亮度特點。
4. 全新物鏡設計顯著提高低加速電壓條件下的圖像分辨率。
5. STEM的明場像能夠調整信號檢測角度,明場像、暗場像和二次電子圖像可以同時顯示并拍攝照片。
6. 與FIB兼容的側插樣品桿提高更換樣品效率和高倍率圖像觀察效率。
捷歐路(北京)科貿有限公司(原日本電子北京事務所)宋源軍博士介紹了《JEM-ARM200F(C-FEG)球差校正投射電鏡(冷場)情況介紹》的報告。
報告內容包括開發冷場球差校正電鏡的原因,環形明場像ABF分析特點(專利技術)、高端電鏡的環境技術,JEOL球差校正電鏡在國內的銷售情況。
中科院生物物理所季剛教授以《基于掃描電子顯微鏡的生物樣品三維重構技術》為題作了報告。介紹了ATLUM、FIB-SBFSEM、Diamond-knife SBFSEM切割技術的特點,比較了它們的優劣。
北京鋼拓冶金技術研究所李樹強先生介紹了《鋼拓GL-系列離子減薄儀的最新進展》的報告。
GL-系列離子減薄儀采用了“薄軸承”試樣臺,在減薄過程中對離子束無遮擋而且散熱好,更換樣品既方便又不易損傷樣品。這一特點特別有利于脆性樣品(陶瓷、礦物等)的制備。主要技術指標:離子束加速電壓:0~10kv(連續可調),減薄速度:30μm/h(鋼樣品),真空度:5×10-3Pa(不送氣),離子束對樣品的最小傾角:7°(普通試樣臺)、2°(拋光試樣臺)。GL-系列離子減薄儀包括GL-696F離子減薄儀、GL-2012離子減薄儀、GL-69/11制冷樣品臺等。
FEI(飛雅貿易(上海)有限公司) 王慶博士
FEI(飛雅貿易(上海)有限公司)王慶博士作了《New Microscopy Solutions for 3D Imaging at Multi-Scale》的報告。
AMETEK北京辦事處EDAX部 雷運濤博士
AMETEK北京辦事處EDAX部雷運濤博士介紹了《EDAX新一代智能EDS-EBSD系統》。
介紹了基于Octane SDD的新一代能譜儀,讓您最大限度地獲得對材料的認識。同時得到高速和高質量的EDS結果,無需在高速和高分辨數據采集之間進行取舍;數據采集電路(譜儀)、制冷控制(TEC)等全部集成在探測器中,免去了外部的支持箱。Octane SDD探頭比傳統SDD探頭信號處理能力大3倍。
基于Hikari XP的新一代EBSD系統。速度快,可分析更多的樣品,專利的三條帶組指標化算法,確保業界最高標定成功率。靈敏度高,在低束流/低電壓條件下,99%的標定成功率。
智能微觀分析平臺TEAM Pegasus。TEAM Pegasus是世界一流的智能材料表征解決方案,用戶可快速獲輕松地得元素組成和晶體結構分析結果。3點擊工作流程,從開始分析到最終報告,僅需點擊三下:啟動、分析、報告。簡便易學。
國家納米科學中心 裘曉輝博士
國家納米科學中心裘曉輝博士作的報告是《亞分子尺度的結構和電子態的掃描探針研究技術》。
香港徠卡儀器有限公司 童艷麗女士
香港徠卡儀器有限公司上海代表處童艷麗女士介紹了《徠卡電鏡樣品制備技術最新進展》。介紹了徠卡全新設計的EM ACE系列鍍膜儀。
鍍膜可降低荷電效應,降低電子束對樣品的損傷,提高SE和BSE的信號量,降低電子束的入射深度,獲得更淺表層的信息,通過獲得重金屬覆膜和碳膜復型可間接地觀察敏感的生物樣品的結構。
徠卡EM ACE200鍍膜儀主要技術特點:普通真空度(10-3mbar);兩種金屬離子濺射,方向性——用于對平面樣品鍍細膩的金屬薄膜,彌散性——用于對拓撲結構明顯的樣品進行均勻鍍膜;Pulse脈沖式碳絲蒸發方式;輝光放電。徠卡EM ACE600鍍膜儀,高真空度(無油真空,10-6mbar),金屬離子濺射,碳絲蒸發,碳棒蒸發,金屬蒸發,電子束蒸發。EM ACE系列可拆卸,清潔簡易。
牛津儀器納米分析部孟麗君女士《牛津X-MaxN SDD 能譜儀——適用于SEM及TEM》。
X-MaxN 極大的優化了低能端檢測性能,所有探測器均可檢測到Be,甚至可以檢測到Si LI(0.092kV)、Al LI(0.072kV),分辨率完全符合ISO 15632:2012標準,保證C、F分辨率。
X-MaxN 超大面積能譜儀——低能端信號可以用作所有分析
X-MaxN 及AZtec能譜分析,可使用低能端系統做鑒別及mapping,使用能量極低的線系也可以采用集X-ray面分布,與大面積能譜結合,可以再低電壓下做面掃或者線掃。
X-MaxN 超大面積能譜儀——實現高速高靈敏的能譜檢測
使用大面積晶體意味著:1、低束流下產生足夠多的計數,盡可能高的提高圖像精度,無需為能譜分析改變電鏡條件,實現低電壓束流的能譜分析。2、相同束流下,顯著提高計數率,有效減少采集時間,更高的統計結果。3、小束斑下采集能譜的優勢,盡可能高的提高空間分辨率,盡可能發揮SEM的高分辨優勢。
X-MaxN 超大面積能譜儀——實現先進的納米科學分析
小束班下獲得極高的空間分辨率,在短時間內可有效接收低能X-ray,納米尺度特征更易識別。
北京中科科儀股份有限公司孫占峰先生作了《國產掃描電鏡的研究現狀與未來發展思路分析》的報告。
中科科儀始建于1958年,1975年研制成功我國第一臺DX-3型掃描電鏡。最新的KYKY-EM6000C電鏡,配備高性能錐形物鏡,非對稱式物鏡結構,專利的工藝加工部件,具有其中工作距離長,球差系數低和漏磁小等特點;斜插式能譜探測器和二次電子探測器,更有利于信號的收集,提高了收集效率,減少了鐵峰;USB通訊,電氣板卡間采用SPT和LVDS(低壓差分信號),實現了高速、可靠、低噪聲的信號傳輸;掃描信號采用四段掃描斜波專利技術,能產生蛇形掃描,能控制回掃和磁滯。
KYKY承擔了國家科技支撐計劃重大課題——場發射槍透射電鏡的研制工作,設計和制造200kV場發射槍和真空系統,經驗證KYKY設計的真空系統可以滿足TEM的工作需求,場發射槍得到了預期穩定的束斑,目前正在和北航,有色院進行系統聯調。另外還有與大化所合作PEEM(光發射電子顯微鏡)項目。
未來KYKY將不斷完善和發展通用性掃描電鏡,提高產品性能及易用性。研發大樣品室掃描電鏡LC-SEM,應用于汽車、航空航天,軍事與國防等領域;發展無人值守SEM,實現全自動化無人值守測量。2012年3月,中科科儀正式簽約中關村科學城第四批建設項目,科學儀器產業創新園項目列入北京市重點建設項目。
布魯克公司杜敏文先生介紹了《QUANTAX for SEM and TE——introducing XFlash?》
杜敏文先生介紹了布魯克第六代能譜儀XFlash?6及其各個特點。
它有多種探測器有效面積可供選擇,10、30、60以及100mm2有效面積可供選擇,同時提供XFlat探測器,適用于各種分析條件,如低束流能譜分析、低加速電壓能譜分析等。
最快的處理速度,1500kcps輸入,600kcps輸出,專門針對第六代能譜儀設計的全新脈沖處理器。
全新Slim-line技術
相同分析條件,更高效率,探測器更細-相同有效面積,探測器探指更細,固體角更大。在TEM上能獲得更好的檢出角,譜峰背底更低,有效提高超輕元素檢出限
超輕量化設計-3.75kg
全系列標配高精度馬達,實現自動探測器進出。全新設計的末端散熱裝置更有效地提高了散熱能力,做到即開即用,無需等待。
EBSD系統——Quantax CrystAlign
超高速EBSD探頭e-Flash1000,速度高達850花樣/秒,花樣再標定速度高達,54000點/秒。
高分辨EBSD探頭e-Flash1000HR,CCD像素高達1600*1200,超大CCD相機磷屏(固體角20~135°,樣品至磷屏距離140-10毫米。
矩形磷光屏設計,實現與CCD 1:1完美匹配,在低束流條件下同樣具備高敏感度,適用于低加速電壓及冷場發射電鏡小束流分析。
北京市理化分析測試中心鄧平曄老師介紹了《發展電鏡平臺 促進資源共享》的報告。
北京市理化分析測試中心成立于1979年,隸屬于北京市科學技術研究院,主要開展食品、環境、材料、生物醫藥等方面的公益服務和研究工作。81年成立了電鏡實驗室,現擁有掃描電鏡JEOL、35C,透射電鏡H700、JAM300。先后引進儀器,2006年S4800場發射掃描電子顯微鏡、2009年D8 ADVANCE衍射儀、2012年TF 30場發射透射電鏡。
S4800場發射掃描電子顯微鏡平臺,2011年機時使用2258小時。主要以提供數據為主,展開科研合作,合同類型的服務模式,服務于高校和科研院所,為企業提供機械零件失效分析、四通閥門連桿和活塞斷裂、空調閥門斷裂失效、毛細管斷裂失效等分析,保持和企業的聯系,支持質檢和研發。
電鏡平臺,本著開放模式、明確目標、確立方向、培育技術、引進資源、組織培訓、合作交流等目標和原則不斷發展。
最后鄧老師總結說,開放是電鏡平臺價值最大化的前提,開放的平臺可以凝聚資源,并帶動平臺發展。開發和共享的電鏡平臺,必將為我國創新性國家建設和創新性社會建設做出貢獻,平臺中的每個要素都充滿了自豪感和使命感。
參加會議的廠商有天美(中國)科學儀器有限公司、布魯克公司、堀場貿易(上海)有限公司、香港徠卡儀器有限公司、AMETEK北京辦事處EDAX部、 FEI/飛雅貿易(上海)有限公司、北京鋼拓冶金技術研究所、日本電子株式社、科揚國際貿易(上海)有限公司、北京中鏡科儀技術有限公司、北京達濟科儀科技有限公司、北京德東科技有限公司等。
廠商展覽
天美(中國)科學儀器有限公司
布魯克公司
堀場貿易(上海)有限公司
香港徠卡儀器有限公司
AMETEK北京辦事處EDAX部
FEI/飛雅貿易(上海)有限公司
北京鋼拓冶金技術研究所
日本電子株式社
北京中鏡科儀技術有限公司
北京達濟科儀科技有限公司
北京德東科技有限公司
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