引言
以電感耦合等離子體發射光譜儀ICP—AES法測定合金村料中微量元素的報道較多.但 測定中髙含量的較少.硅鋁細合金是煉鋼常用的脫氧制，其 中主要成分為硅.鋁，刨、鐵等元素,鋁和根的舎量通常在 in %以上，本文釆用【CPAES法測定其中鋁和鋇，方法操作 簡便.結果準確C
1實驗部分
1.1悅器及工作參數
光譜沒;瑞士 AKL公司ACCURIS'E”型多道式等離子體 發射光譜儀.光柵線1 080 lines-mm ,24卜固定元素通值. 射頻發生器功率為1 000 W,頻率羊MH2.三層同心石英小 炬管，氣動噴霧器.蠕動泵進樣-工作專數兌表【.、Tab.l Operating parameters
發生器為率沖 | 650 | 輔助気讖量｛ l.'miii-1 ) | (LK |
冷卻氣流量< L'mrn '1 : | )12 | 初汗時間s | 3 |
載氣流量A L'mrn-1 ) | 0.8 | 晚■察高度/mm | 。5 |
1.2樣品處理
稱取0.050 0g樣品于鉆皿中，加? S mb濃HXU.,滴加 5 mL HF,劇烈巨應停止后、于電熱板上加熱至溶第完全后， 加ID mL HCIO,.繼續加熱至冒HC1Q煙3 - 5 mm后，取卜. 加5 mL HC1,加熱至澄清后，轉移于mL容量瓶屮.升定 容,搖勻.分取4.0 mL于100 mL容量瓶中,III： 2.U ml. " 5 mg-mL'1的G:，」標液,定容，揺勾-用于光譜枚測定，
1.3校準曲線的制作
用1」)mg?mL_t鋁和初的標準溶液.逐級稀釋全濃度為
(以,<xg-mL_'i|-): 1.0.2.5,5.0,10.0.-井苦有 lil.O
的，以此系列標準繪制工作曲線
14溶解酸彫響的驗證
為驗證樣品溶解所用酸對鋁和飢的影響,按樣品處理方 法.加人相當量的鋁和頸標液，配制不同濃度的標準溶液，分 別進行測定,結果見表2一結果表明.溶解酸不賢響鋁和帆的 測定.1.5共存元素的干擾驗證
硅鋁細樣品中，除鋁和頓外的共存元素主要有硅和鐵 將鋁和鈕標液按試樣處理方法處理，并加入不同量的雄和鐵， 進行測定，結果表明?硅和鐵(以版?m】L計I低于15和10 時?不干擾鋁和卸的測定,實際樣品均不超此量
l.b實驗工作條件的選擇
! ,6.1 分折線為選擇
選擇儀器鋁和銳的固定元素通道.波長為f皿，L A1
30S.220,Ba 405.403,
.b.2 明爲高度的選擇
不同的元素對觀察高度的要求不同，鋁和鑰均屬于金屬 元素，故選擇較高的関察高度9.5 turn,
1 .<j.3提升量的選擇
本儀器通過改變蠕動泵的轉速來調節提升量，由亍樣品中鋁和鑰的含量較高.故選擇校低的提升量l.5rnL-mln '
Tab*2 Determination of the standiird solution euntaining dissolved acid(ng*TnL_t)
Tab*2 Determination of the standiird solution euntaining dissolved acid(ng*TnL_t)
編硅 | 標準值 | Ba | | 加定值 |
1 | 1 .1 | 1.1 | 1.02 | 0.98 |
2 | 2.5 | 2.5 | 2 4M | 2.52 |
3 | 5.0 | 5.0 | 5.05 | 5.01 |
4 | 10.0 | 10.0 | 9.92 |
2結果與討論
2.1線性范圍
經試驗，鋁和鋼的線性范圍)分別為：鋁U-
15,§10- 100
2.2樣品的此理方法
樣品的溶解必須加高氯酸，否則不能保證樣品瘩解完全:
髙氯.酸冒煙后的溶液會有鹽類析出，用鹽酸溶解較適宜
2.3精密度
對同一硅鋁刨鐵樣品連續測定11質，傅％)值分別 為；A1。，20,Ba 0.31.
2.4準確度
本文僅有一種硅鋁頸鐵標準樣品，采用稱取下同量的方 法,換算成四個含量不同的樣品,分別進行間定.結果見表3。
Tab.3 Determination of the standanl samples ( w%,n =4)
Tab*2 Determination of the standiird solution euntaining dissolved acid(ng*TnL_t)
編硅 | 標準值 | Ba | | 測定值 |
1 | 1 .1 | 1.1 | 1.02 | 0.98 |
2 | 2.5 | 2.5 | 2 4M | 2.52 |
3 | 5.0 | 5.0 | 5.05 | 5.01 |
4 | 10.0 | 10.0 | 9.92 |
編號 | 標準值 | Ba | 測定值 | Ba |
1 | 3.12 | 0.95 | 3.20 | 0.96 |
2 | 15.58 | 4,75 | 15.46 | 4.69 |
3 | 31.17 | 9.5 | 30.91 | 9.61 |
4 | 62.34 | 19.00 | 62.56 | 19.05 |
2.5檢測限
以含有溶解酸和鋁的濃度為I。網?mL '的標液為標準， 只含溶解酸的溶液為空白：分別測定11次,并依照檢測限的 定丈.得鋁和鋇的
檢測限 ( ng-mL。。計 )：Al 9 .1，Ba3.8。