分光光度計關于操作誤差,多數情況下,通過嚴格按操作程序測量、儀器調零、準確稱量等來控制或減少這種誤差的產生。關于儀器的系統誤差,可通過對分光光度計的定期校正來克服,若所需準確度很高的測量,則必須天天校正。 1.配制60mg/L的重鉻酸鉀溶液 在天平上稱取已干燥的重鉻酸鉀60mg,準確至+-0.1mg。放在燒杯中,用適量蒸餾水溶解,并加入1ml(0.1mol/L)的高氯酸。然后轉移到1000ml的容量瓶中,在蒸餾水稀釋至刻度。 2.濃度為60mg/L的重鉻酸鉀溶液在各溫度下的投射比(光譜寬度為2nm) 波長235350(nm)溫度(℃) 1018.022.6 1518.022.7 2018.122.8 2518.222.9 3018.322.9 3.要有可見中性慮光片(其透過比為10%,20%,30%準確度優于+-0.2%) 4.要有投射比配對誤差不打魚0.1%的石英吸收池一對 5.投射比準確度+-0.5%,重復度+-0.5% 6.光譜寬度為2nm,按要求校正儀器零點。高氯酸盛于10mm厚的石英吸收池中,調投射比為100%,將經標定過的重鉻酸鉀盛于另一石英吸收池中,置于光浴,按步驟2提供的數據每個波長測試三遍,三次平均值與標準值之差為其可見光區透射比的準確度。三次測量的最大值和最小值之差為可見光區的重復性。