1. 內標溶液的制備
精密稱取苯丙酸諾龍，用甲醇制成每1mL中含1.6mg的溶液，即為內標溶液。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取丙酸睪酮對照品約25mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的制備
精密稱取供試品約25mg，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內標溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定丙酸睪酮（C22H32O3）的峰面積，計算出其含量。