EDXRF分析不銹鋼中Fe、Ni、Cr間吸收—增強效應的研究

不銹鋼是一種能夠抵御水蒸氣、弱酸溶液等耐腐蝕性的合金。不銹鋼的主要成分是鐵,此外還含有Ni、Cr、Mn、Ti、Mo、C等添加元素,其中鉻含量一般大于10.5%。Cr、Ni是不銹鋼中非常重要的成分,鉻能改變不銹鋼的屬性,使不銹鋼具有耐腐蝕性;Ni元素能提高不銹鋼的強度,又能保持良好的塑性和韌性,Ni元素對酸堿也有較高的耐腐蝕能力,在高溫下有防銹和耐熱的功能。不銹鋼中各種添加元素的比例對不銹鋼的性能有很大影響。因此在不銹鋼的生產和應用中需要對添加元素進行快速準確測定,XRF是其中的重要檢測方法手段,在不銹鋼主元素Cr、Ni、Fe的XRF分析中,他們相互元素間有很強的吸收-增強效應,是分析誤差的主要來源。研究不銹鋼中元素的吸收增強效應對提高分析精度具有重要的意義。本文采用成都理工大學自主研發的IED-2000T型高精度手持式多元素快速分析儀開展系列實驗,研究不銹鋼中主元素Fe、Ni、Cr間的吸收-增強效應及校正技術。

本實驗的IED-2000T熒光儀采用的是電制冷Si-PIN探測器,探測器靈敏區為6mm2×0.5mm(厚),Si-PIN探測器的FWHM<175eV@5.9keV;X光管為微功耗聚焦型X光管,工作電壓為23kV/12μA。論文取得的成果有:(1)推導了XRF分析不銹鋼樣品的特征熒光基本方程,根據不銹鋼中的元素組成,配制了系列二元組合樣品和三元組合樣品,為本實驗及今后的相關研究創造了條件。(2)分別研究Fe-Ni、Fe-Cr、Cr-Ni二元樣元素之間的特征吸收和特征增強效應的影響,計算了不同基體的質量吸收系數曲線及特征X射線的理論曲線,并將實測曲線和理論曲線進行對比分析,得出了含量與熒光計數率之間的函數關系,建立二元樣元素之間的特征吸收和特征增強效應的校正模型。(3)分析Fe-Ni-Cr三元樣之間的基體效應影響,結合二元樣中建立的計數率的吸收-增強校正模型,建立了XRF分析三元樣中的校正方程。(4)分析結果表明,本方法對Fe-Ni-Cr三元樣品中Fe、Ni、Cr平均相對誤差分別為1.48%、3.19%和1.72%。而傳統的經驗系數法,Fe、Ni、Cr平均相對誤差為0.54%、2.07%、1.80%。本方法和經驗系數法校正相比較,平均相對誤差相差不多,本方法的分析滿足常規要求。本文討論了一種基體效應的實驗方法,建立基體效應校正模型具有簡潔、可靠的優點。但由于時間關系,配制的樣品不夠多,實驗工作不夠完善,在今后可在減小樣品配制的梯度并增加配制樣品數、提高儀器分辨率、譜重疊處理等方面,進一步開展研究。