鑒別
(1)取溶出度項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在265nm的波長處有最大吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,混勻,精密稱取適量(約相當于齊多夫定0.1g),置100m量瓶中,加流動相適量使齊多夫定溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取胸腺嘧啶對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10Pg的溶液。系統適用性溶液取雜質Ⅰ與齊多夫定對照品各10mg,置同一10oml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(30:70)為流動相:檢測波長為265nm;進樣量10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按齊多夫定峰計算不低于2000,齊多夫定峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如顯與對照品溶液色譜圖中胸腺嘧啶保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過齊多夫定標示量的1.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含齊多夫定15g的溶液對照品溶液取齊多夫定對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在265mm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
