真空系統是 X射線熒光光譜儀的重要組成部分。儀器工作時，光譜室被抽成真空狀態，以減少空氣對 X 射線的干擾，提高儀器的分辨率。
真空系統容易出問題的地方主要有 3 部分：真空泵、樣品室、光譜室。分析樣品時，在快門打開之前，真空泵是與樣品室相通的。當采用壓片法進行分析時，由于抽真空會使一部分粉末抽到樣品室內，因此，應該定期（一個季度一次）對快門臺和樣品室進行拆卸和清洗。另外，由于 X 射線的長期照射，快門的“○”形密封環會慢慢失效，因此，需要一年更換一次。光譜室最常見的漏氣部位是流氣計數器，流氣計數器安裝在光譜室內，如果它的窗膜很薄、漏氣，就會影響光譜室真空。對于真空泵，主要是應該定期檢查真空泵油的油質和油量，檢查油質時如果有白色或黑色，就說明油質不正常，應該立即更換泵油。
此外，在檢查真空故障，拆卸和安裝各部件時，要小心操作，不要讓灰塵或頭發掉到密封圈上，以避免產生新的漏氣點，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。