含量測定
照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定。 色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(70:30)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按醋酸甲羥孕酮峰計算應不低于2000,醋酸甲羥孕酮峰與內標物質峰的分離度不低于3.0,主成分前一雜質峰與主成分的分離度應符合要求。
1、內標溶液的制備
取炔諾酮適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL中約含0.8mg的溶解。
2、測定法
取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.8mg的溶液;精密量取該溶液與內標溶液各2mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取醋酸甲羥孕酮對照品適量,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。