1、游離碘
取本品2.1g,置50ml具塞離心管中,加水20ml,充分振搖使溶解。加甲苯5.0ml與1mol/L硫酸溶液5.0ml,振搖,離心15分鐘,甲苯層不得顯粉紅色。
2、溶液的顏色
取本品16.18g(按無水物計),加水溶解并稀釋至25ml,照紫外-可見分光光度法測定,在400nm、420nm與450nm波長處的吸光度分別不得過0.180、0.030和0.015。
3、無機碘化物
取本品5.0g,加水20ml使溶解,照電位滴定法,用硝酸銀滴定液(0.001mol/L)滴定,以銀電極為指示電極,甘汞電極為參比電極指示終點。每1ml硝酸銀滴定液(0.001mol/L)相當于126.9μg的I。硝酸銀滴定液(0.001mol/L)的用量不得過0.39ml(碘離子0.001%)。
4、離子化合物
取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;另取氯化鈉,加水溶解并稀釋制成每1ml中含2.0μg的溶液,作為對照品溶液。分別測定上述兩種溶液的電導率,供試品溶液的電導率不得大于對照品溶液的電導率(0.01%)。(實驗前須用水將所用儀器洗滌5次)
5、游離芳香胺
精密稱取本品0.2g,置50ml量瓶中,加水15ml使溶解,作為供試品溶液;另取5-氨基-N,N'-雙-(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(雜質Ⅰ)對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水5ml,搖勻,作為對照品溶液;再取水15ml,置另一50ml量瓶中作空白溶液;將上述三個量瓶置冰浴中5分鐘,分別精密加入5mol/L鹽酸溶液3ml,搖勻,加2%亞硝酸鈉溶液2.0ml,搖勻,放置4分鐘,再加4%氨基磺酸溶液2.0ml,搖勻,放置1分鐘,自冰浴中取出,各加入臨用新制的鹽酸萘乙二胺溶液(取鹽酸萘乙二胺1g,加70%丙二醇溶液1000ml使溶解,即得)2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),以空白溶液為參比,在495nm的波長處測定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(0.05%)。
6、有關物質
取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含1.5mg的溶液,作為供試品溶液;另取5-乙酰胺基-N,N'-雙-(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(雜質Ⅱ)與5-硝基-N,N'-雙-(2,3-二羥丙基)-1,3-苯二甲酰胺(雜質Ⅲ)對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中各含75μg的溶液,作為溶液(1)與溶液(2);再稱取碘海醇對照品37.5mg,置25ml量瓶中,加溶液(1)與溶液(2)各1.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表進行梯度洗脫,調節流速使碘海醇外異構體峰的保留時間約為20分鐘,檢測波長為254nm。取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,出峰順序依次為雜質Ⅱ峰、碘海醇內異構體峰、碘海醇外異構體峰、O-烷基化合物峰、雜質Ⅲ峰。雜質Ⅱ峰與雜質Ⅲ峰的分離度不得小于20.0。調節檢測靈敏度,使雜質Ⅱ峰的峰高約為滿量程的20%。量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖至梯度洗脫程序結束。供試品溶液色譜圖中,相對保留時間為碘海醇內異構體峰的0.84至碘海醇內異構體峰間的色譜峰不計,其他雜質按峰面積歸一化法計算,在相對碘海醇外異構體峰保留時間的1.1~1.4倍之間如有O-烷基化合物雜質峰群,各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的0.6%,其他單個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.1%,其他雜質峰面積的和不得大于總峰面積的0.3%。