照殘留溶劑測定法(通則0861)測定。
內標溶液:取乙醇適量,用水稀釋制成每1mL中含乙醇60μg的溶液。
供試品溶液:取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加內標溶液5mL使溶解,密封。
對照品溶液:取甲醇、異丙醇和二氯甲烷各適量,分別精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1mL中含甲醇、異丙醇和二氯甲烷分別約為100μg、100μg、12μg的混合溶液,精密量取5mL置頂空瓶中,密封。
色譜條件:以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為30℃,檢測器溫度為230℃,進樣口溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為20分鐘。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為:甲醇、乙醇、異丙醇和二氯甲烷,各峰之間的分離度均應符合要求。
測定法:取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按內標法以峰面積比值計算,含甲醇不得過0.5%,異丙醇與二氯甲烷的殘留菌均應符合規定。