2013年中國(廣州)分析測試論壇勝利召開

　　2012年3月13日-3月15日，由國藥勵展展覽有限公司、廣東省對外科技交流中心、廣東國際科技貿易展覽公司主辦的廣州國際分析測試及實驗室設備展覽會暨技術研討會(China Lab 2013)在廣州保利世貿博覽館舉行。

　　展會同期舉辦多場學術研討會：中國(廣州)分析測試論壇、第五屆食品安全檢測技術及監控管理專場、中國藥品質量與安全高峰論壇暨賽默飛青年優秀論文演講大賽。

中國(廣州)分析測試論壇

第五屆食品安全檢測技術及監控管理專場

中國藥品質量與安全高峰論壇暨Thermofisher青年優秀論文演講大賽

      以下是中國(廣州)分析測試論壇大會報告精集。

　　中國(廣州)分析測試論壇由廣東省分析測試中心、廣東省對外科技交流中心、國藥勵展主辦，《分析化學學報》編輯部、廣東省分析測試協會、廣東省大型科學儀器設備共享服務平臺協辦，默克化工技術(上海)有限公司、安捷倫科技(中國)有限公司給予贊助。中國(廣州)分析測試論壇是華南地區規模最大、規格最高的分析測試論壇，論壇主題涉及當今分析測試的許多熱點難點，涵蓋儀器的發展與研制，分析測試技術在環境分析、生化分析及藥物分析中的應用等。中國科學院院士張玉奎、清華大學張新榮教授等出席了論壇。

會歇期間專家們積極交流

中國科學院張玉奎院士致開幕詞

　　首先祝賀2013年中國(廣東)分析測試論壇召開，在廣東省分析測試中心、廣東省對外科技交流中心，國藥勵展等的支持下，越辦越大。

　　當年報告的條件很差，報告人在里面報告，外面的聲音非常嘈雜，現在我們有了專門的會議室。還記得有一次，在一個比較小的會議室，參加的人很多，會議室里、走廊上站著很多人聽。

　　廣東的學術氣氛起來了，這幾年分析測試發展很快，六大譜：光譜、色譜、質譜、電鏡、電化學、核磁，文章發表很多，在儀器研究上也做了很多貢獻。2012年的論壇把科技部的吳學梯司長請來介紹科技部儀器發展支持的政策。去年廣東省可以推薦8個名額，可惜做的不好沒有中標的，希望今年在儀器發展上做更多的貢獻，能夠得到國家更多的支持。現在每年科技部有8個億、基金委有5個億支持儀器發展，要想分析測試有更大的發展，需要在儀器上做的更好。

　　這次會議《分析測試學報》編輯部作了很多工作，論壇分了幾個主題：食品安全、藥物安全、復雜樣品處理等，請了許多知名的教授。最后祝大會圓滿成功。

清華大學張新榮教授

　　張新榮教授介紹了《常壓敞開式質譜離子源及其應用》的報告，主要針對質譜儀器的小型化展開討論。

　　質譜儀器是當今應用最廣泛的分析儀器之一，無論在生命科學、生物工程、臨床診斷，甚至包括材料、環境、能源都有廣泛的應用。質譜在進一步的發展中也遇到了一些問題。其中有一個重要的機遇和挑戰是小型化和便攜式。電化學儀器的小型化、光譜儀器的小型化、色譜儀器的小型化相對容易一些，而質譜儀器的小型化有一定的難度。無論國內外都認識到“從貴族走向平民”是質譜研究的未來趨勢， 有一定基礎的實驗室都開始了儀器小型化的研究。

　　從原理上講質譜的小型化，不是一個困難的事，它的結構簡單。質譜是一個離子光學儀器，需要在真空下工作，而且樣品分子需要先轉成離子。主要有三個部分：離子源、質量分析器、檢測器。

　　小型化的困難主要在于質譜是一個離子的分離過程，離子在大氣壓下的遷移程比較短，必須在真空下進行分離。剛開始研究小型化的時候，全世界的目光都不是集中在離子源上，而是質量分析器上。從2001年-2006年的時候，質量分析器的研究是比較熱的。質量分析器研究最成功的是離子阱，唯一的問題是離子阱是雙曲面結構，做的越小要求加工精度越高。現在離子阱能做到硬幣大小。所以現在質量分析器做小已經不是問題，檢測器也不成問題。比如清華大學精儀系研制的MEMS法拉第筒(FCA)離子檢測器，實驗證明檢測器噪聲水平很低、靈敏度高。

　　小質譜要在市場上得到廣泛的應用的核心是離子源能不能適應待測樣品的需要。做這個研究更多的是化學家而不是物理學家。目前市場上最常用的離子源：氣質樣品用EI源;液質樣品用ESI源;固體樣品、蛋白質用MALDI源。EI與MALDI都是在真空下進行的，而ESI是在常壓下進行的，常壓離子源很重要。現在Nano-ESI做得非常成熟，可以用一個微米級的石英管，噴出來的液滴可以是納米級的，離子化效率很高。

　　小型化后，質量分析器做小了，儀器靈敏度就會下降，所以最好通過提高離子源的離子化效率來提高靈敏度。例如，表面聲波電噴霧離子化裝置、紙噴霧離子源、耦合電化學反應池電噴霧離子源、冷噴霧離子源、萃取電噴霧離子源(EESI)、低溫等離子體離子源(DBDI)等等。

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默克化工技術(上海)有限公司雷啟福先生

　　默克化工技術(上海)有限公司雷啟福先生報告了《默克分析測試產品在食品藥品檢測中的應用》。

　　介紹了默克化工的耗材和試劑產品。其中顆粒硅膠與整體化硅膠的比較。顆粒硅膠分配在填料孔內進行，流動相在填料顆粒間隙間通過(~dp/6)，較高的背壓以及較低的基體忍耐能力。整體柱硅膠分配在填料骨架微孔中進行，流動相在填料粗孔(2um)通過，較低的背壓和較高的基體忍耐能力。

弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司董亮先生

　　董亮先生介紹了《加熱的藝術-如何選擇實驗室馬弗爐》的報告。

　　他提到衡量馬弗爐性能的重要參數，1溫度均勻性：幾個不同點(一般為9個)測得溫度的最大偏差，2穩定性：在一段時間內測量爐中央溫度的最大偏差值，3控溫精度：控制顯示溫度和爐內實際測量溫度的一致性。

　　選擇箱式馬弗爐可以有6個步驟。1樣品種類和應用方向：灰化?先進材料焙燒?熱處理?2工作溫度：箱體最高溫度應比長時間工作溫度100度。3爐壁尺寸：爐壁有效尺寸為爐壁尺寸內縮10%。4溫度均勻性要求。5特別提醒：高溫后是否有大量氣體和雜質產生?大量氣體和雜質對爐子使用壽命有影響，尤其是腐蝕性的氣體和重金屬，這點必須在選型時告知。6控溫方式：單段、8段、20段，可存儲5段程序。

　　最后介紹了弗爾德萊馳ELF標準馬弗爐、CWF通用實驗室箱式馬弗爐、MRF微波輔助加熱高溫爐、BLF底載式馬弗爐等。

武漢大學化學與分子科學學院馮鈺錡教授

　　武漢大學化學與分子科學學院馮鈺錡教授報告了《磁性吸附劑的制備及其在樣品前處理中的應用》。

　　介紹說，磁固相萃取(MSPE)是一種基于磁性或可磁性吸附劑的樣品前處理技術，最大的好處是操作簡便，如何賦予它樣品前處理的功能，在磁性材料功能化方面來發展。主要介紹一下磁性材料的制備方法。主要有共混法、蒸餾沉淀聚合法、液相沉淀法、偽晶轉換法、表面吸附法。馮教授介紹共混法說，有報道稱石墨烯有磁性，這樣就可以通過磁性將它分離出來，同時石墨烯有很強的吸附性。經實驗，馮教授認為共混法是一種制備磁性吸附劑的簡便方法，可以作為傳統方法的補充，在共混過程中發生”聚集-包裹“過程，具有”憎溶劑“效應的吸附劑均有能通過共混法賦予磁性，共混法可以保證吸附劑在“自由”狀態下與樣品溶液接觸，具有高的萃取效率。

　　另外，液相沉積技術是上世紀80年代由Kawahara提出的一種制備氧化物薄膜的方法。該方法成本低，無需有機溶劑，適用于沉積各種氧化物薄膜，易實現金屬離子、有機分子、納米顆粒的均勻摻雜及多種金屬氧化物的復合，并可用于制備分子印記材料，氧化物以納米顆粒的形式沉淀，比表面積大。

東華理工大學陳煥文教授

　　東華理工大學陳煥文教授的報告是《食品快速分析新思路的探討》。

　　老百姓最關心的問題，不是合法添加劑的多少、非法添加劑的有沒有，而是產品是不是實用、是否符合標稱品質。照片的質量與采集的相素點有關，采樣越多越反映樣品的真實信息;而對于儀器來說，儀器的采樣頻率和相位非常重要。

　　牛奶是一個復雜的體系，有大分子、小分子，也不完全是膠體，取決于牛奶的品質。如果把光照進去，有吸收、反射，還有其他相互作用，把牛奶中體系的性質完全反映出來。加鹽、加水改變了蛋白顆粒的結構，原來的結構發生變化，符合一定品質的牛奶穩定性非常好的。根據這個原理陳教授設計了一個比較特殊的比色皿，檢測牛奶的品質，比較摻雜牛奶與品質牛奶的不同。蜂蜜、油、果汁、醬油等液態食品都進行了比較研究。

　　陳教授介紹說，光譜儀器體積小、造價低廉、操作簡單，在環境、藥物、化學等眾多領域中廣泛應用，并成為質譜儀器的很好互補，在復雜基體樣品現場分析中具有較大的應用前景。基于物聯網數據庫建設，建立牛奶質量標準的數據庫和牛奶品質的分析方法數據庫，為儀器開發和使用提供技術支持。

　　最后質譜分析的各種食品的實例研究。采用實驗室自制的表面解吸常壓化學電離源(SDAPCI)，在無需樣品預處理的前提下用質譜法直接分析不同的油品(地溝油、品牌食用油)，獲得其化學指紋圖譜，以及茶葉品質譜的快速分析，ND-EESI-MS區分水果蔬菜成熟度和微生物感染程度，硫磺熏蒸八角的直接質譜分析、DAPCI-MS鑒別海參品質，nanoESI-MS測定飲料中的添加劑和非法添加劑，nanoDAPCI-MS檢測飲料中痕量樂果和安定等。

賽默飛世爾科技(中國)有限公司色譜/質譜部產品經理葉芳挺女士

　　賽默飛世爾科技(中國)有限公司色譜/質譜部產品經理葉芳挺女士的報告是《乳制品中雙氰胺的串聯質譜分析》。

　　葉芳挺女士介紹了最近發生的新西蘭雙氰胺事件。新西蘭初級產業部(MPI)表示，新西蘭農民為了保護草場的肥沃，會在牧場噴灑雙氰胺，以防止因人工施用的肥料中對人體有害物質硝酸鹽流入河流和湖泊。剛從三聚氰胺噩夢中緩過神來的中國消費者，必然還要再次繃緊神經。

　　雙氰胺是一種白色結晶粉末，可溶于水，可作為三聚氰胺類的生產原料，在醫藥工業中也可以用于制取硝酸胍、磺胺類藥物等，還可以用于固色劑、粘合劑等生產。按照傳統的色譜、質譜法分析的時候，最大的難點是它的極性非常強，用普通的C-18柱去做的話幾乎你是保留不住的。

　　葉芳挺介紹賽默飛雙氰胺前處理和后期分析的方法，主要用的是Hypercarb的柱子，首先是用10mL1%的甲酸/水提取，離心、過濾、凈化、洗脫后，就可以上機檢測了。Hypercarb SPE小柱具有平面結構的100%多孔石墨化碳(PGC)，適用于強極性化合物，可以從水相基質中吸附極性化合物，在pH0-14范圍內皆可使用，具有高的批次重現性。

　　重點介紹了TSQ Quantum具有獨一無二的技術優勢。配置全新的Ion MaxTM離子源，H-SRM高選擇反應監測，20ms正負極性切換掃描時間，90°彎曲設計的碰撞池。以及TSQ Vantage具有ZL的共軛雙曲面四極桿，加工工藝要求高于圓形四級桿極，形成純粹的、與理論四極場無偏差的四極場，可提高對于復雜生物基質樣品檢測的靈敏度(H-SRM模式)，提高了四極桿的分辨率(0.7FWHM至0.4FWHM)，保證了良好的絕對信號響應，顯著降低了基質中的干擾信號，提高S/N。

　　賽默飛可提供從樣品前處理耗材、在線樣品前處理、常規食品安全定量分析、到高分辨篩查、數據處理軟件，全流程的食品安全監控解決方案，解決食品安全分析監測眾多問題。

中國廣州分析測試中心吳惠勤研究員

　　中國廣州分析測試中心吳惠勤研究員就《色譜-質譜在天然藥物及保健品非法添加西藥檢測中的應用》做了報告。

　　吳老師的報告主要講了4部分，一是純中藥制劑及保健食品安全現狀，二是色譜-質譜技術簡介，三是非法添加藥物篩查檢測平臺，四是不同類別非法添加物檢測。

　　非法添加西藥成分的常用檢測方法有薄層色譜法、高效液相色譜法、色譜-質譜聯用法。基于以上檢測方法，建立的非法添加藥物篩查檢測解決方案，通過提取-分離-檢測-成分分析-結構確證-定量分析檢測流程確定添加藥物成分。對降血糖類西藥成分、補腎壯陽類西藥成分、減肥類西藥成分、鎮靜安神類西藥成分、抗風濕中藥制劑中糖皮質激素類化學藥，檢測其中的西藥成分。

華南理工大學化學化工學院王海水教授

　　華南理工大學化學化工學院王海水教授的報告是《紅外雜化單光束譜的概念、性質及其在扣除背景干擾方面的應用》。

　　王教授介紹說，如同每個人有獨特的指紋一樣，分子也都有自己獨特的紅外光譜，具有高度的特征性，不但可以用來研究分子的結構和化學鍵，而且廣泛地用于表征和鑒別各種化合物。王教授介紹了紅外分析的一般過程，雜化光譜的強度、性質等。雜化譜的失真程度與吸收帶的最大吸收光率Amax有關，Amax越小，失真越小。雜化譜可用于扣除背景信號的干燥，扣除空氣中水汽干擾非常成功，不需要真空儀器，不需要干燥空氣的吹掃技術。

安捷倫科技(中國)有限公司張偉國先生

       安捷倫科技(中國)有限公司張偉國先生介紹了《安捷倫最新氣相色譜，氣質技術進展介紹》的報告。

　　安捷倫科技從2011-2012推出了多款創新產品，例如4100微波等離子體原子發射光譜儀(MP-AES)，世界上最小的FTIR-Cary630FTIR，7200GC Q-TOF，8800電感耦合等離子體串聯質譜儀(ICP-MS/MS)等。重點介紹了安捷倫新產品7890B氣相色譜儀、5977A氣相色譜/質譜。

　　5977是全新的安捷倫GC/MSD儀器平臺，將取代原有的5975C和5975E系統，就有5大優勢：新型的Extractor離子源進一步增強儀器的靈敏度;使用功能強大的MassHunter GC/MS采集軟件;同時兼容MassHunter和MSD ChemStation數據分析軟件;采用新型的智能化安捷倫真空泵系統;7890B氣相和5977A質譜間的直接通訊提高工作效率。5977保留了5975的所有優秀的功能，提高了硬件水平，靈敏度更高，分析能力更強。