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  • 發布時間:2023-03-25 14:59 原文鏈接: 功勞木的含量測定

      照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。

      色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(用磷酸調pH值至3.0)(30 : 70)為流動相;檢測波長為265nm.理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于5000。

      對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品、鹽酸巴馬汀對照品適量,精密稱定,加乙腈-水(3:7)混合溶液制成每lml各含20&micro;g的混合溶液,即得。

      供試品溶液的制備 取該品粗粉約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1 : 100)混合溶液50ml.密塞,稱定重量,冷浸30分鐘,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,蒸干,殘渣加乙腈-水(3:7)混合溶液使溶解,轉移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

      測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

      該品按干燥品計算,含鹽酸小檗堿(C20 H17 NO4.HCl)和鹽酸巴馬汀(C21 H21 NO4·HCl)的總量不得少于0.80%。

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