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  • 發布時間:2023-04-16 11:56 原文鏈接: 蘇合香的理化鑒別

      1、取本品0.5g,加硝酸-高氯酸(5:2)混合溶液10ml,直火加熱至無棕色氣體,放冷,加2倍量水稀釋后濾過。取濾液1ml,滴加1%碘化鉀溶液,顯橙紅色混濁,放置,生成橙紅色沉淀,沉淀能溶解于過量碘化鉀溶液中。

      2、取本品0.3g,研細,加醋酸乙酯15ml,超聲處理2分鐘,濾過,濾液濃縮至近干,加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取冰片對照品,加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      3、取本品1g,研碎,加氯仿25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環己烷-醋酸乙酯(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,再展開一次,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      4、取本品1g,研細,置具塞試管中,加乙醚5ml振搖,濾過,濾液作為供試品溶液。另取麝香酮對照品,加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法試驗,柱長為2m,以聚乙二醇(PEG)-20M和甲基硅橡膠(SE-30)為混合固定液,涂布濃度分別為1.64%和1.32%,柱溫為180℃。分別取對照品溶液和供試品溶液適量,注入氣相色譜儀。供試品應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰。

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