本品為糖衣片,除去糖衣后顯橙紅色
(1)取本品,除去包衣,研細,取細粉適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含磷酸伯氨喹15gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在265mm和282nm的波長處有最大吸收,吸光度比值A265m/A282m)為0.97~1.08(2)取本品的細粉適量(約相當于磷酸伯氨喹0.1g),加水ml使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,加2mol/L氨溶液ml,搖勻,加二氯甲烷5ml,振搖,靜置,取二氯甲烷層經鋪有無水硫酸鈉0.5g的濾層濾過,取濾液適量,滴于溴化鉀晶片上,置紅外光燈下干燥,照紅外分光光度法(通則0402)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸伯氨喹對照品的圖譜一致。3)取本品的細粉適量(約相當于磷酸伯氨喹50mg),加水5ml使溶解,濾過,濾液加8.5%氫氧化鈉溶液2ml,用二氯甲烷提取二次,每次5ml,取水層,加硝酸酸化后,取1ml,加鉬釩酸銨試液(取鑰酸銨4g,偏釩酸銨0.1g,加水70m,超聲使溶解,加硝酸20ml,用水稀釋至100m)2ml,溶液變黃色。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于磷酸伯氨喹20mg),置5oml量瓶中,加流動相適量振搖使磷酸伯氨喹溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見磷酸伯氨喹有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,在相對保留時間約為0.29處的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(0.6%),雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.8)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),在相對保留時間約為1.8處的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的6倍(3.0%)。含量均勻度取本品1片,置50m量瓶中,加流動相適量,超聲使磷酸伯氨喹溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,照含量測定項下的方法測定,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.01mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經60分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取磷酸伯氨喹對照品適量,精密稱定,加0.0lmol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含15g的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積50m系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,除去糖衣后,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于磷酸伯氨喹26mg),置l00ml量瓶中,加流動相適量振搖使磷酸伯氨喹溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過對照品溶液取磷酸伯氨喹對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.26mg的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見磷酸伯氨喹含量測定項下。
同磷酸伯氨喹。
13.2mg
遮光,密封保存。
