本品為白色粉末或疏松塊狀物。本品在水中易溶,在甲醇、乙醇中微溶,在乙醚中幾乎不溶比旋度取本品適量,精密稱定,加1%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),按無水、無醋酸物計算,比旋度為66.0°至-72.0°。
(1)取本品約1mg,加水1ml使溶解,加雙縮脲試液(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml,攪拌下加人10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100ml)lml,即顯藍紫色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)
酸度取本品10mg,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.0溶液的澄清度與顏色取本品10mg,加水10ml使溶解依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應澄清無色。氨基酸組成取本品5mg,置硬質安瓿瓶中,加6mol/L鹽酸溶液5ml,充氮后封口,于110℃下反應24小時,冷卻,啟封,水浴蒸發至近干,加水溶解至適當濃度,作為供試品溶液;另取甘氨酸、組氨酸、精氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸及絲氨酸各對照品,制成與供試品中各氨基酸濃度相當的溶液,作為對照品溶液。照適宜的氨基酸分析方法測定。以各氨基酸總摩爾數的八分之一作為1,計算各氨基酸的相對比值,甘氨酸、組氨酸、精氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸均應為0.9~1.1,絲氨酸應為0.85~1.1醋酸取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含lmg的溶液,作為供試品溶液。另取醋酸鈉適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中含醋酸80μg的溶液,作為對照品溶液。照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,精密量取上述兩種溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,含醋酸不得過8.0%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含曲普瑞林100mg的溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取乙腈適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含41g的溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為60℃;進樣口溫度為200℃;檢測溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間40分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙腈的殘留量應符合規定有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與醋酸曲普瑞林對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0)-乙腈(73:27)為流動相;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為210nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按曲普瑞林峰計算不低于3000。雜質Ⅰ峰與曲普瑞林峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。水分取本品適量,照水分測定法(通則0832第一法2)測定,含水分不得過7.0%。
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液對照品溶液取醋酸曲普瑞林對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
促性腺素釋放素(GnRH)類藥
遮光,2~8℃保存
醋酸曲普瑞林注射液
質I, (曲普瑞林游離酸)Pyr-His-Trp-Ser-Tyr-D-Trp-Leu-Arg-Pro-Gly-OH C64H81N17O141312