本品為糖衣片,除去包衣后顯白色
(1)取本品,除去包衣后,研細,稱取適量(約相當于溴吡斯的明0.15g),加三氯甲烷20ml,振搖,分取三氯甲烷層,濾過,濾液蒸干,提取物照溴吡斯的明項下的鑒別(1)(3)項試驗,顯相同的反應(2)取本品的細粉適量(約相當于溴吡斯的明15mg)加水25ml,充分振搖使溴吡斯的明溶解,濾過,取續濾液適量,用水稀釋制成每1ml中含溴吡斯的明30gg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在269nm的波長處有最大吸收。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于溴吡斯的明l0mg),加乙醇10ml,振搖10分鐘,離心,取上清液對照品溶液取溴吡斯的明對照品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。色譜條件采用硅膠GFas4薄層板,以甲醇三氯甲烷-氯化銨試液(5:4:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各1011,分別點同一薄層板上,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(3)、(4)兩項可選做一項。
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經60分鐘時取樣測定法取溶出液,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含溴吡斯的明26.7g的溶液。照紫外可見分光光度法(通則0401),在269nm的波長處測定吸光度,按H13BrN2O2的吸收系數(El)為186計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于溴吡斯的明50mg),置200ml量瓶中,加水適量,振搖使溴吡斯的明溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取溴吡斯的明對照品25mg,精密稱定,置l00ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以庚烷磺酸鈉溶液(取庚烷磺酸鈉1.0g,加水900ml溶解,加三乙胺5.0ml,用磷酸調節pH值至3.0,加水至1000m1)-乙腈90:10)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20pl。系統適用性要求理論板數按溴吡斯的明峰計算不低于0,拖尾因子應不大于1.5。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
同溴吡斯的明
60mg
遮光,密封保存。