本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭;微有引濕性。本品在水、乙醇中極易溶解,在乙醚中不溶熔點本品的熔點(通則0612)為157~164℃,熔融時同時分解
(1)取本品約0.2g,加水5ml溶解后,加氫氧化鈉試液10ml,煮沸2分鐘,放冷,加稀鹽酸5ml,即析出沉淀,濾過;沉淀用水洗滌,再用稀乙醇重結晶,取結晶約lng,加硫酸5ml,即顯亮黃色或橙黃色,并顯微綠色熒光(2)取本品,加乙醇制成每1m中含504g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在247nm與282nm的波長處有最大吸收,在247nm波長處的吸光度約為0.61。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集525圖)一致(4)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(通則0301)。
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。對照品溶液取咕噸酸對照品、咕噸酮對照品、9-羥基溴丙胺太林對照品與溴丙胺太林對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含咕噸酸、咕噸酮、溴丙胺太林各7.5g與9-羥基溴丙胺太林30g的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取十二烷基硫酸鈉17.3g,加水1000ml使溶解,加磷酸10ml與0.5mol/L氫氧化鈉溶液250ml,用0.5mo/L氫氧化鈉溶液或10%磷酸溶液調節pH值至3.5±0.1,加水稀釋至2000ml1)-乙腈(46:54)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,咕噸酸峰、咕噸酮峰、9-羥基溴丙胺太林峰與溴丙胺太林峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中,如有與咕噸酸峰、咕噸酮峰和9-羥基溴丙胺太林峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含咕噸酸、咕噸酮均不得過0.5%,含9羥基溴丙胺太林不得過2.0%;如有其他雜質峰,按外標法以對照品溶液中溴丙胺太林峰面積計算,其他單個雜質不得過0.5%;雜質總量不得過3.0%。溴甲烷與殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml,使溶解,密封對照品溶液分別取溴甲烷、丙酮、異丙醇、乙醇與二甲苯適量,精密稱定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋成每1ml中約含溴甲烷0.005mg、丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg、乙醇0.5mg與二甲苯0.22mg的混合溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)為固定液(或極性相近的固定液)的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為40分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含溴甲烷不得過0.005%,丙酮、異丙醇、乙醇與二甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
取本品約0.3g,精密稱定,加醋酐-冰醋酸7:3)30ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于44.84mg的C23H30BrNO3。
抗膽堿藥。
密封保存
溴丙胺太林片
9,羥基溴丙胺太林HCH3OHOCH3H3C23H30BrNO4464.39 咕噸酸 C14H10O3226.23 咕噸酮 C13H8O2196.20
