照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品10瓶,分別加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中含8.3g的溶液。對照品溶液取鮭降鈣素對照品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中含8.3μg的溶液系統適用性溶液取降鈣素C對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1m中含0.01mg的溶液,取100kl與對照品溶液900l,混勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5m,孔徑300A);以0.022mol/L四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(9:1)作為流動相A,以0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調pH值至2.5)-乙腈(2:3)作為流動相B,按表1進行梯度洗脫(若制劑中含有人血白蛋白,則按表2進行梯度洗脫);柱溫為40℃;進樣器溫度為8℃;檢測波長為220nm;進樣體積200l表1時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)表2時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0025.01系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按鮭降鈣素峰計算不低于5000,降鈣素￠峰與鮭降鈣素主峰的相對保留時間為0.5~0.6測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀(進樣前用供試品溶液和對照品溶液1ml分別潤洗進樣瓶1分鐘,重復兩次),記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算