鑒別
(1)取本品約1g,加10%氫氧化鈉溶液5ml,微熱至沸,產生的蒸氣有氨臭并能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色(2)取本品約1mg,加水5m1溶解后,加茚三酮約5mg,加熱,溶液顯紫色。(3)取本品與門冬酰胺對照品各0.1g,分別加水l0ml,微溫使溶解(不超過40℃),放冷,作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的方法試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
檢查
溶液的透光率取本品0.4g,加水20ml溶解后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在430nm的波長處測定透光率,不得低于98.0%。氯化物取本品1.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。硫酸鹽取本品2.0g,加水25ml,加熱溶解后,放冷,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。其他氨基酸照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品0.25g,置10ml量瓶中,加水適量,微溫使溶解(不超過40℃),放冷,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取谷氨酸對照品25mg,置10ml量瓶中,加水適量加熱使溶解,再加供試品溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件采用硅膠G薄層板,以冰醋酸-水-正丁醇(1:1:2)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開至少10cm,晾干,110℃加熱15分鐘,噴以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)混合溶液,在110℃加熱約10分鐘至斑點出現,立即檢視系統適用性要求對照溶液應顯一個清晰的斑點,系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點。限度供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥3小時,減失重量為11.5%~12.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。鐵鹽取本品1.0g,加水25m1溶解后,依法檢查通則0807),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.001%)銨鹽取本品10mg,置直徑約4cm的稱量瓶中,加水lml使溶解;另取標準氯化銨溶液1.0ml,置另一同樣的稱量瓶中。兩個稱量瓶瓶蓋下方均粘貼一張用1滴水潤濕的邊長約5mm的銀錳試紙(將濾紙條浸入0.85%硫酸錳-0.85%硝酸銀溶液中3~5分鐘,取出,晾干)。分別向兩個稱量瓶中加重質氧化鎂各0.30g,立即加蓋密塞,旋轉混勻,40℃放置30分鐘。供試品使試紙產生的灰色與標準氯化銨溶液1.0m制成的對照試紙比較,不得更深(0.1%)重金屬取本品1.0g,加水23m1加熱溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2.0g,加水23m1和鹽酸5ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。