鑒別
(1)取本品適量(約相當于己酮可可堿10mg),鹽酸1ml與氯酸鉀0.lg,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色,再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失。(2)取本品適量(約相當于己酮可可堿10mg),加水5ml稀釋,加稀硫酸1ml,滴加碘試液數滴,即生成棕色沉淀。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
pH值應為4.0~6.5(通則0631)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品,用溶劑定量稀釋制成每ml中約含己酮可可堿1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含已酮可可堿2μg的溶液。對照品溶液取可可堿對照品、茶堿對照品、咖啡因對照品與己酮可可堿對照品,精密稱定,用溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中各約含21g的混合溶液溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見己酮可可堿有關物質項下限度供試品溶液的色譜圖中如有與可可堿峰、茶堿峰或咖啡因峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過己酮可可堿標示量的0.2%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%);雜質總量不得過1.0%。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg己酮可可堿中含內毒素的量應小于3.0EU其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。