己酮可可堿照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含己酮可可堿50μg的溶液。對照品溶液取己酮可可堿對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含已酮可可堿50μg的溶液。系統適用性溶液取咖啡因對照品與已酮可可堿對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含50g的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.544%磷酸二氫鉀溶液(48:52)為流動相;檢測波長為272nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,咖啡因峰與已酮可可堿峰的分離度應大于5.0,理論板數按己酮可可堿峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。氯化鈉精密量取本品10ml,加水40ml,再加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的NaCl