鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于馬來酸曲美布汀omg),加水5ml,充分振搖使馬來酸曲美布汀溶解,濾過,取濾液加硫氰酸鉻銨試液5滴,即生成淡紅色沉淀。(2)取本品細粉適量(約相當于馬來酸曲美布汀100mg),加水10ml,充分振搖使馬來酸曲美布汀溶解,濾過,取濾液5ml,加高錳酸鉀試液1滴,紫色即消失(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品細粉適量,用0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含馬來酸曲美布汀20g的溶液,濾過,取續濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在267nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于馬來酸曲美布100mg),精密稱定,置100m量瓶中,加流動相適量,振搖使馬來酸曲美布汀溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液及對照品溶液各1ml置同一200m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1m1,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見馬來酸曲美布汀有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中3,4,5甲氧基苯甲酸保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過馬來酸曲美布汀標示量的0.5%,其他單個雜質(馬來酸峰除外)峰面積不得大于對照溶液中曲美布汀峰面積(0.5%),其他各雜質(馬來酸峰除外)峰面積的和不得大于對照溶液中曲美布汀峰面積的1.5倍(0.75%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)。溶出條件以鹽酸溶液(0.09→1000ml)100m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含20pg的溶液對照品溶液取馬來酸曲美布汀對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在267m的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的85%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
