溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加甲醇loml,振搖使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。鹵化物取本品2.5g,加水30ml,加熱煮沸,放冷,濾過,濾液置50m量瓶中,用水洗滌沉淀,洗液并入量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,取10ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-水(50:50)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1.5g的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.15pg的溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(35:65)為流動相;檢測波長為231nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按扎來普隆峰計算不低于3000,扎來普隆峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.15%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加人二甲基亞砜5ml,振搖使溶解,密封對照品溶液分別取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯與N,N-二甲基甲酰胺各適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇300g、乙醇500g、丙酮500g、二氯甲烷60g、正己烷29μg乙酸乙酯500μg、甲苯89g與N,N-二甲基甲酰胺88μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃維持8分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘再以每分鐘30℃的速率升溫至210℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;采用氫火焰離子化檢測器,溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為95℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。
測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十