鑒別
(1)取本品與厄貝沙坦對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含50g的溶液。照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集912圖)一致。
檢查
氯化物取本品1.25g,加水100ml,超聲,濾過,取續濾液40m1,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液3.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.006%)。硫酸鹽取本品1.0g,加水50ml,超聲,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.020%)。氰化物取本品1.0g,依法檢查(通則0806第一法),應符合規定有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m1中約含1.5μg的溶液系統適用性溶液取厄貝沙坦對照品與雜質I對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸溶液(取85%磷酸5.5m,加水至950m,用三乙胺調節pH值至3.2)-乙腈(62:38)為流動相,檢測波長為220nm;進樣體積系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅰ峰、厄貝沙坦峰,雜質Ⅰ峰與厄貝沙坦峰的分離度應大于2.0,理論板數按厄貝沙坦峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液的色譜圖中,如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.15%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),雜質總量不得過0.2%。疊氮化物照離子色譜法(通則0513)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加90%甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照品溶液取疊氮化鈉對照品,精密稱定,加90%甲醇溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含疊氮化鈉0.312g[相當于每1ml中含疊氮根(N)0.2Hg]的溶液系統適用性溶液取溴化鉀、疊氮化鈉和硝酸鉀各適量,加90%甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2g的混合溶液色譜條件用陰離子交換色譜柱( IonPac AS18柱,或效能相當的色譜柱);檢測器為電導檢測器;檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;以氫氧化鉀溶液為淋洗液,按下表程序進行分析柱濃度梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;用閥切換在線基體消除法(見附2)對供試品溶液進樣后在線處理;進樣體積200l時間(分鐘)淋洗液濃度(mol/L)0~1540×10-39×10-3系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,疊氮根與溴離子及硝酸根的分離度應大于1.5測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入離子色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如顯疊氮化物峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.001%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。