酸度取本品0.25g,加水25ml,振搖,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~7.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含1.5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以65mmol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(17:3)為流動相A,乙腈65mmol/L磷酸二氫鉀溶液(2:1)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;柱溫25℃;檢測波長220nm;進樣體積20l。
流動相A(%)流動相B(%)100010010系統適用性要求對照溶液色譜圖中,理論板數按烏苯美司峰計算不低于5000;靈敏度溶液色譜圖中,烏苯美司色譜峰的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
