有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含雜質I1g與雜質Ⅱ3μg的混合溶液。系統適用性溶液取雙環醇對照品與雜質I對照品各適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1m中分別約含雙環醇20μg與雜質I10g的混合溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Symmetry c18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)為流動相;檢測波長為228nm;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為40℃;進樣體系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雙環醇峰的保留時間約為8分鐘,雙環醇峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。
測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中雜質I保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),如有與對照品溶液中雜質Ⅱ保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的倍(0.15%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。
干燥失重取本品1.0g,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。