含氯化合物取本品25mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液10ml為吸收液,俟生成的煙霧完全吸入吸收液后,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與標準氯化鈉溶液3.5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.14%)雙羥萘酸照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液見含量測定項下。
對照品溶液取經60℃減壓干燥3小時的雙羥萘酸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含52g的溶液。
色譜條件見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積(干燥品)計算限度含雙羥萘酸應為63.4%~67.3%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制供試品溶液取本品80mg,置100m1量瓶中,加冰醋酸-水-二乙胺(5:5:2)混合溶劑7ml,用乙腈稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取含量測定項下的供試品溶液10ml于20001x條件下光照24小時。
色譜條件用硅膠為填充劑;乙腈-水-醋酸-二乙胺(92.8:3:3:1.2)為流動相;檢測波長為288nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,緊鄰噻嘧啶峰后的雜質峰相對保留時間約為1.3,噻嘧啶峰與該雜質峰之間的分離度應大于4.0。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至噻嘧啶色譜峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
