酸堿度取本品0.20g,加水20ml溶解,依法檢查(通則0631),pH值應為6.5~8.0。
甲醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加甲醇20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。取此溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在440mm的波長處測定吸光度,不得大于0.05。氯化物取本品0.50g,加水48ml,微溫使溶解,放冷,緩緩加入稀硝酸2ml,邊加邊攪拌,濾過,取續濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照溶液比較,不得更深(0.02%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每ml中約含1mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1m1中約含2pg的溶液系統適用性溶液取雙氯芬酸鉀適量,用水溶解并制成每1ml中約含1mg的溶液,將溶液暴露于紫外光燈(254nm)下照射15分鐘色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-4%冰醋酸溶液(65:35)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雙氯芬酸峰與其相對保留時間約0.8處雜質峰之間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,置105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
重金屬取本品2.0g,加水45ml,微溫使溶解,放冷,緩緩加入稀鹽酸5ml,邊加邊攪拌,濾過,取續濾液25m,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十