照高效液相色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ D）測定。
黃芩
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備
精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液。
供試品溶液的制備
取裝量差異項下的內容物，混勻，取0.15g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，分取濾過液，即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含黃芩苷不得少于32mg。
大黃
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸（85：15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的大黃素、大黃酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含大黃素、大黃酚各10μg的溶液。
供試品溶液的制備
取裝量差異項下的內容物，混勻，取0.15g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加2.5mol/ml硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿15ml，于70℃水浴回流30分鐘，冷卻，移至分液漏斗中，分取氯仿層，酸液加氯仿回流2次，每次加氯仿15ml，回流時間為30分鐘，分取氯仿層，酸液用氯仿10ml提取，合并氯仿液，置150ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘渣精密加甲醇15ml使溶解，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，分取濾過液，即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含大黃素和大黃酚的總量不得少于0.7mg。