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  • 發布時間:2023-05-26 10:17 原文鏈接: 去氫膽酸的鑒別與檢查

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加硫酸1ml與甲醛1滴,使溶解,放置5分鐘,再加水5ml,溶液呈黃色,并有青綠色熒光(2)取本品約20mg,加乙醇1ml,振搖,混勻,加間二硝基苯溶液(取間二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得)。本液(臨用新制)5滴與氫氧化鈉溶液(1→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫紅色,漸漸變成褐色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集715圖)一致

    檢查

    臭味取本品2.0g,加水100m1,煮沸2分鐘應無臭乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加乙醇30ml振搖使溶解,溶液應澄清無色氯化物取本品1.0g,加水100ml,振搖5分鐘,濾過,取續濾液25ml,依法檢査(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)硫酸鹽取上述氯化物檢查項下剩余的濾液10ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)鋇鹽取本品2.0g,加水100ml與鹽酸2ml,煮沸2分鐘,冷卻,濾過,并用水洗滌,洗液與濾液合并使成100ml,搖勻;取10ml加稀硫酸1ml,溶液不得渾濁干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.3%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。微生物限度照非無菌產品微生物限度檢查:微生物計數法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)及非無菌藥品微生物限度標準(通則1107)檢查,應符合規定,同時10g供試品中不得檢出沙門菌。


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