有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的供試品貯備溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見去氧氟尿苷有關物質項下。
限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(1.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。
溶出條件以鹽酸溶液(9→1000900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含去氧氟尿苷10g的溶液。
對照品溶液取去氧氟尿苷對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在269nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。