鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品含量測定項下的細粉適量(約相當于去羥肌苷0.1g),置100ml量瓶中,加水適量,充分振搖使去羥肌苷溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,用水稀釋制成每1ml中含去羥肌苷10μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在249m的波長處有最大吸收,在222nm的波長處有最小吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液臨用新制。取本品細粉適量,精密稱定,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中含去羥肌苷0.5mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見去羥肌苷有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,照去羥肌苷有關物質項下表中的相對保留時間定位各雜質。次黃嘌呤的峰面積與其相對校正因子(0.62)的乘積不得過對照溶液主峰面積的7倍(0.7%),2′,3′-脫水肌苷的峰面積不得過對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),其他單個雜質的峰面積不得過對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),雜質總量不得過1.2%,小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定。酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣供試品溶液取溶出液10ml。空白溶液取本品1粒,倒盡內容物,空膠囊用乙醇清洗干凈揮干后,照供試品溶液的制備方法制備。測定法取供試品溶液,以空白溶液為空白,照紫外可見分光光度法(通則0401),在249m的波長處測定吸光度限度吸光度值不得過0.52(標示量的10%)。緩沖液中溶出量磷酸鹽緩沖液(pH6.8)取0.1mol/L鹽酸溶液-0.2mo/L磷酸鈉溶液(3:1),混合均勻,必要時用ol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8。溶出條件棄去酸中溶出量項下各溶出杯中2小時后的酸液,隨即在各溶出杯中加人預熱至37℃士0.5℃的磷酸鹽緩沖液(pH6.8)900ml,轉速不變,繼續依法操作,經45分鐘時取樣。
供試品溶液取溶出液濾過,精密量取續濾液5ml,置oml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取去羥肌苷對照品適量,精密稱定,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,以磷酸鹽緩沖液pH6.8)為空白,照紫外可見分光光度法(通則0401),在29nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
