檢查
含量均勻度磷酸可待因取本品1片,照含量測定磷酸可待因項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液。對照品溶液精密量取磷酸可待因含量測定項下的對照品溶液,用水定量稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因0.03mg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定磷酸可待因項下。測定法見含量測定磷酸可待因項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
鑒別
取本品的細粉約1g,加水10ml溶解,濾過,濾液做下列(1)、(2)試驗。(1)取濾液1ml加水至10ml,振搖時產生持續性微細泡沫。(2)取濾液5滴于2ml冰醋酸中,緩緩加入硫酸0.5ml,界面處呈紅色至紅褐色(3)取本品的細粉約0.5g,加水5ml,搖勻,加氨水1ml,用三氯甲烷10ml振搖提取1次,三氯甲烷層加水2ml洗滌1次,水浴蒸干三氯甲烷,殘渣加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,應立即顯綠色,漸變為藍色(4)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品的細粉約1g,加水10ml使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解對照藥材溶液取桔梗對照藥材2g,加乙醇10ml,浸漬24小時,濾過,濾液置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯甲醇-水(14:3:3)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照藥材溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。結果判定供試品溶液色譜圖中在與對照藥材溶液色譜圖相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。