有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。臨用新制。
供試品溶液取本品細粉適量(約相當于丙戊酸鎂0.5g),照丙戊酸鎂有關物質項下的供試品溶液,自“置分液漏斗中”起,依法制備。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙戊酸鎂有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計,溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。
溶出條件以水600ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。測定法取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液50ml,加維生素C少許,再加氨氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定至近終點時,加鉻黑T指示劑少量,繼續滴定至溶液顯純藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.01mol/L)相當于3.107mg的C16 H3o MgO4,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
