酸度取本品1.0ml,加水25.0ml,充分振搖后,靜置5~10分鐘,分取水層,濾過,取濾液10m1,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色。乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0ml,用乙醇稀釋至10ml,搖勻,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含丙泊酚3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液0.5ml,置500ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.5μg的溶液。系統適用性溶液取丙泊酚對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含丙泊酚1mg與雜質Ⅱ3g的混合溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉一水合物2.76g,加水900ml使溶解,用85%磷酸調節pH值至3.0,用水稀釋至1000m為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為275nm;柱溫40℃;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0D646系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,丙泊酚峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質I不得過0.05%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.05%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%)。2,6二異丙基-1,4苯醌(雜質Ⅱ)照高效液相色譜法(通則0512)測定解并定量稀釋制成每1m1中約含1.58的溶液,加對照品溶液取雜質Ⅱ對照品適量,精密稱甲醇溶色譜條件見有關物質項下。檢測波長為254nm供試品溶液、系統適用性溶液與系統適用性要求見有關物質項下。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質Ⅱ不得過0.05‰。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶 中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置頂空瓶中,再精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml,密封對照品溶液分別稱取甲醇、丙酮、正已烷與甲苯各適,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、正已烷0.029mg與甲苯089mg的混合溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,再精密加人N,N-二甲基甲酰胺2ml,密封。
色譜條件以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持1分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至150℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為180℃;檢測器溫度為20℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、丙酮、正己烷與甲苯的殘留量均應符合規定熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821),含重金屬不得過百萬分之十。