有關物質照高效液相色譜法(通則0512）
測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取丙酸交沙霉素標準品約5mg,加甲醇10ml和稀磷酸401使溶解,放置5分鐘色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液10ml與0.05mol/L磷酸氫二鉀40ml,混勻,調節pH值至7.5)-甲醇(18:82)為流動相;柱溫40℃,檢測波長為231nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,丙酸交沙霉素峰與相對保留時間約為0.7處雜質峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的14倍(14.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定。內標溶液取乙醇適量,用水稀釋制成每1ml中含乙醇601g的溶液。
供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加內標溶液5ml使溶解,密封。對照品溶液取甲醇、異丙醇和二氯甲烷各適量,分別精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含甲醇、異丙醇和二氯甲烷分別約為1004g、1001g、12μg的混合溶液,精密量取ml置頂空瓶中,密封,色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為30℃;檢測器溫度為230℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為20分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為:甲醇、乙醇、異丙醇和二氯甲烷,各峰之間的分離度均應符合要求。
測定法取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積比值計算,含甲醇不得過0.5%,異丙醇與二氯甲烷的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在60℃減壓干燥3小時(通則0831),減失重量不得過2.0%熾灼殘渣取本品約1g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之三十。