鑒別
(1)取本品與氧氟沙星對照品適量,分別加右氧氟沙星項下的流動相溶解并稀釋制成每1m中含0.01mg與0.02mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照右氧氟沙星項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留時間一致。(2)取本品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含5gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與294nm的波長處有最大吸收,在263nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1128)一致
檢查
酸堿度取本品,加水制成每1m中含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.8~8.0。溶液的澄清度取本品5份,分別加水制成每1m1中含5mg的溶液,溶液均應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃吸光度取本品5份,分別加水溶解并定量稀釋制成每lml中含5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在450nm波長處測定吸光度,均不得過0.1。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1molL鹽酸溶液定量稀釋制成每1m中約含2μg的溶液,雜質A對照品溶液取雜質A對照品約15mg,精密稱定,置10oml量瓶中,加6mol/L氨溶液1m與水適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取左氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品和雜質E對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1.0mg、環丙沙星和雜質E各5g的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1molI鹽酸溶液定量稀釋制成每1m中約含0.2μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸調節pH值至2.2)-乙腈(85:15)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘ml;柱溫為40℃;檢測波長為294mm和238nm;進樣體積10pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中(294nm)左氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘,左氧氟沙星峰與雜質E峰和左氧氟沙星峰與環丙沙星峰之間的分離度應分別大于2.0與2.5。靈敏度溶液色譜圖中(294mm),主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過0.3%,其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),其他各雜質(294mm)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。右氧氟沙星照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10Pg的溶液。系統適用性溶液取左氧氟沙星和氧氟沙星對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1mg和氧氟沙星20μg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以硫酸銅D苯丙氨酸溶液(取D苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水o0oml溶解后,用氫氧化鈉試液調節pH值至3.5)-甲醇(82:18)為流動相;柱溫為40℃,檢測波長為294nm;進樣體積為20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,右氧氟沙星與左氧氟沙星依次流出,右、左旋異構體峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中右氧氟沙星峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。內標溶液稱取丙酮適量,用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液供試品溶液取本品適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液取甲醇和乙醇,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為300g和500gg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為180℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,丙酮峰、甲醇峰 與乙醇峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。按內標法以峰面積比值計算限度甲醇與乙醇的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,含水分應為20%~3.0%。熾灼殘渣取本品1g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十