鑒別
(1)取本品內容物適量(約相當于左羥丙哌嗪60mg),加水1oml,振搖使左羥丙哌嗪溶解,濾過,取濾液,滴加三硝基苯酚試液,即產生黃色沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量(約相當于左羥丙哌嗪12mg),加水溶解并稀釋制成每1ml中約含左羥丙哌嗪12gg的溶液,濾過,取濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在237nm波長處有最大吸收,在217nm波長處有最小吸收。(4)取本品內容物適量(約相當于左羥丙哌嗪120mg),加水50ml,振搖使左羥丙哌嗪溶解,再加二氯甲烷20ml,振搖萃取,取二氯甲烷層在60℃水浴蒸干,將殘渣在60℃減壓干燥2小時,其紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物適量,精密稱定,加流動相超聲使左羥丙哌嗪溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左羥丙哌嗪0.5mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液取苯基哌嗪對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,精密量取lml,置5oml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見左羥丙哌嗪有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與苯基哌嗪保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.2%;其他單個雜質,以對照品溶液主峰面積為對照,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.2%,雜質總量不得過標示量的0.5%,小于對照品溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以水1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經20分鐘時取樣。供試品溶液取溶岀液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含左羥丙哌嗪12g的溶液。對照品溶液取左羥丙哌嗪對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在237nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
