鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于石杉堿甲0.1mg),加無水乙醇3ml,超聲使石杉堿甲溶解,離心,取上清液加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙黃色沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則測定。供試品溶液取本品的內容物適量,加0.01mol/L鹽酸溶液使石杉堿甲溶解并定量稀釋制成每1m中含石杉堿甲204g的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含石杉堿甲0.8μg的溶液。色譜條件見石杉堿甲有關物質項下。進樣體積50l系統適用性要求與測定法見石杉堿甲有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間為0.2以前的色譜峰外,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(4.0%)含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入10ml量瓶中,用少量0.01mol/L鹽酸溶液洗滌囊殼,洗液并人量瓶中,加0.0lmol/L鹽酸溶液適量,超聲使石杉堿甲溶解,用0.0lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液100ml為溶出介質,轉速為每分鐘35轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取石杉堿甲對照品,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)