鑒別
(1)取本品約25mg,加乙醇2ml溶解后,加亞硝酸鈉結晶少許與稀硫酸10滴,振搖,溶液顯紅色。(2)取卡托普利二硫化物項下的供試品溶液,用流動相稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;另取卡托普利對照品,加甲醇適量溶解,再用流動相稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照卡托普利二硫化物項下的色譜條件,取供試品溶液與對照品溶液各20,分別注入液相色譜儀,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集96圖)一致
檢查
卡托普利二硫化物(雜質Ⅰ)照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液臨用新制。取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加甲醇適量溶解,再用流動相定量稀釋制成每1m中約含5μg的溶液。系統適用性溶液取卡托普利與雜質Ⅰ對照品,加甲醇適量溶解,用流動相稀釋制成每1ml中各約含0.1mg與15g的混合溶液。色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;01 mol/L磷酸二氫鈉溶液-甲醇-乙腈(η0:25:5)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為215nm;柱溫40℃進樣體積50l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,卡托普利峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于4.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃0.05%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品2.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸1ml,蒸干至氧化氮蒸氣除盡,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加水5ml,蒸干,加水15ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml,微溫使溶解加水使成50ml,搖勻,分取25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之二十。鋅鹽取上述重金屬項下剩余的溶液25ml,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml,加水至刻度,搖勻,如發生渾濁,與標準鋅溶液精密稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于10gg的Zn]3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.003%)