鑒別
(1)取本品約10mg,加氫氧化鈉試液2ml微溫即得紫紅色溶液;滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色,再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。(2)取本品約0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,應能溶解;加三硝基苯酚試液10ml,放置后即生成黃色沉淀(3)取吸收系數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在277nm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集112圖)一致
檢查
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5g的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品約100mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。對照品溶液取雜質I對照品約20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液分別精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液1ml,置同一10oml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20:80)為流動相;檢測波長為315nm;進樣體積20l系統適用性要求對照溶液色譜圖中,理論板數按甲硝唑峰計算不低于2000,甲硝唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應不低于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍(0.1%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中甲硝唑峰面積(0.2%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。