照高效液相色譜法(附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇
-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動相,檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰
計算應不低于3000。
對照品溶液的制備取大黃素對照品、大黃酚對照品適量,精密稱定,加
甲醇分別制成每1ml含10μg、20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品,研細,取約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,
精密加入甲醇50ml,稱定重量,搖勻,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用
甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置錐形瓶中揮去甲醇,
加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理5分鐘,加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時,冷
卻,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,并入分液漏斗中,分取三氯
甲烷液,酸液用三氯甲烷提取3次,每次8ml,合并三氯甲烷液,以無水硫酸鈉脫
水,三氯甲烷液回收溶劑至干,殘渣精密加入甲醇10ml,稱定重量,置水浴中
微熱溶解殘渣,放冷后,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,
取續濾液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色
譜儀,測定,即得。
本品每1丸含大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量計,
不得少于1.8mg。