鑒別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中。草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。非腺毛1~6個細胞,壁有疣狀突起,不規則碎塊金黃色或橙黃色,具光澤。內果皮纖維上下層縱橫交錯,纖維短棱形。種皮石細胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長多角形、長方形或形狀不規則,壁厚,有大的圓形紋孔,胞腔棕紅色。
(2)取本品6g,剪碎,加三氯甲烷25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸
取上述供試品溶液10μl、對照品溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取大黃對照藥材0.2g,加三氯甲烷20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照品藥材溶液。再取大黃素對照品、大黃酚對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取對照藥材溶液和對照品溶液及[鑒別](2)項下供試品溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點,置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變為紅色。
(4)取木香對照藥材0.5g,加乙醇20ml,振搖15分鐘,濾過,濾液揮至4ml,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取對照藥材溶液及[鑒別](2)項下供試品溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-環己烷(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水-磷酸(14:86:0.05)為流動相,檢測波長為239nm,柱溫40℃。理論板數按梔子苷峰計算應不低于4000。
對照品溶液的制備取梔子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取重量差異項下的本品,剪碎,取約3g,精密稱定,再精密加入硅藻土3g,研勻,精密稱定1g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率100W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放
冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每丸含梔子以梔子苷(C17H24O10)計,不得少于8.0mg。