酸堿度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.5。溶液的澄清度與顏色取本品5份,分別加水制成每lml中含頭孢地嗪0.lg的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色9號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質Ⅰ照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。
供試品溶液取本品約25mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取頭孢地嗪對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,取10ml,加0.1mol/L鹽酸溶液1ml,室溫放置24小時,再加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀0.87g與無水磷酸氫二鈉0.22g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈(920:80)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢地嗪峰與前、后相鄰的降解雜質峰之間的分離度應分別大于3.0和4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。有關物質Ⅱ照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml1中含頭孢地嗪0.5mg的溶液對照品溶液取頭孢地嗪對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢地嗪5g的溶液系統適用性溶液取供試品溶液10ml,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml,室溫放置10分鐘,再加0.1mol/L鹽酸溶液1ml,搖勻。色譜條件用球狀親水硅膠(分子量適用范圍為100010000.填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH7.0)[0.005mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.005mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]-乙腈(95:5)為流動相;流速為每分鐘0.8ml;檢測波長為231nm;進樣體積20pl。
系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢地嗪峰與其前相鄰降解雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以頭孢地嗪峰計算,保留時間小于頭孢地嗪的雜質的總量不得過1.5%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定內標溶液取正丙醇適量,用水稀釋制成每1ml中含mg的溶液。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加人內標溶液2ml使溶解,密封對照品溶液分別精密稱取二氯甲烷60mg、乙腈41mg和乙醇約2.0g,置50ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為60℃,平衡時間為30 分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度按內標法以峰面積比值計算,乙醇的殘留量不得過2.0%;乙腈、二氯甲烷的殘留量均應符合規定。2-乙基己酸取本品適量,依法測定(通則0873),不得過0.5%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過4.0%。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十可見異物取本品5份,每份2.0g,分別加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),均應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水溶解并制成每lml中含30mg的溶液,放置10分鐘,依法檢查(通則0903)每1g樣品中含10m及10m以上的微粒不得過6000個,含25m及25m以上的微粒不得過600個。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢地嗪中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)