鑒別
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液A、B異構體峰的保留時間一致。
檢查
異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,混合均勻,精密稱取適量(約相當于頭孢呋辛0.125g),置100m量瓶中,加甲醇25ml,強力振搖使溶解,再用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢呋辛酯異構體項下。限度供試品溶液色譜圖中,頭孢呋辛酯A異構體峰面積與頭孢呋辛酯A、B異構體峰面積和之比應為0.480.55。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取裝量差異項下的內容物,研細,混合均勻,稱取適量(約相當于頭孢呋辛50mg),置100m1量瓶中,加甲醇1ml,強力振搖使溶解,再用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢呋辛酯有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,兩個E異構體峰面積和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的1.5倍(1.5%),△3-異構體峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的2倍(2.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的4.5倍(4.5%),小于對照溶液兩主峰面積之和0.05倍的峰忽略不計水分取本品內容物適量,照水分測定法(通則0832第法1)測定,含水分不得過6.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,在15分鐘和45分鐘時分別取溶出液5ml,并及時在溶出杯中補充相同溫度、相同體積的溶出介質。供試品溶液取15分鐘和45分鐘時的溶出液,濾過,精密量取續濾液各適量,分別用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含頭孢呋辛15g的溶液。對照品溶液取頭孢呋辛酯對照品適量,精密稱定,加乙醇適量(每5mg頭孢呋辛酯加乙醇1ml)溶解后,再用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含頭孢呋辛15pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在278nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒在不同時間的溶出量。限度15分鐘時為標示量的60%;45分鐘時為標示量的75%,均應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
